α΄ εργαστηριακό κέντρο φυσικών επιστημών πειραιά

Copyright © 1995-1996 NT Curriculum Project, UW-Madison
Απόδοση στα ελληνικά - επιμέλεια: Γιάννης Γράψας, Δρ. Χημικός, Υπεύθυνος ΕΚΦΕ (mail@ekfe-a-peiraia.att.sch.gr)

Τιτλοδότηση αγνώστου διαλύματος

Η τιτλοδότηση είναι μια εργαστηριακή μέθοδος για την ποσοτική ανάλυση ενός δείγματος. Σε μια τιτλοδότηση αναμειγνύονται δύο αντιδραστήρια, ένα γνωστής συγκέντρωσης και ένα άγνωστης συγκέντρωσης. Υπάρχουν διάφοροι τρόποι για να αντιληφθούμε πότε τα δύο αντιδραστήρια έχουν αντιδράσει πλήρως μεταξύ τους, και έτσι να υπολογίσουμε τη συγκέντρωση του άγνωστου διαλύματος.

 
Διάταξη προχοΐδας και κωνικής φιάλης

Συνήθως, το ένα αντιδραστήριο είναι ένα διάλυμα που προστίθεται με τη βοήθεια μιας προχοΐδας. Αυτό το διάλυμα είναι το διάλυμα γνωστής συγκέντρωσης (πρότυπο διάλυμα). Το διάλυμα από την προχοΐδα προστίθεται σε μια κωνική φιάλη, η οποία περιέχει είτε ένα συγκεκριμένο (μετρημένο) όγκο διαλύματος του δείγματος, είτε μια συγκεκριμένη (ζυγισμένη) μάζα στερεού δείγματος, η οποία έχει διαλυθεί σε διαλύτη (συνήθως νερό). Η προχοΐδα είναι βαθμονομημένη και μας επιτρέπει να διαβάζουμε τον όγκο του πρότυπου διαλύματος που προστίθεται κάθε φορά στην κωνική φιάλη. Η αντίδραση μεταξύ των αντιδρώντων γίνεται λοιπόν μέσα στην κωνική φιάλη.

Ξεπλύνετε πολλές φορές μια καθαρή και στεγνή προχοΐδα,  χρησιμοποιώντας κάθε φορά ένα μικρό όγκο( 5 mL) του πρότυπου διαλύματος.

Ξεπλένοντας την προχοΐδα με περιστροφή μεταξύ των δακτύλων

Φροντίστε να αδειάζει κάθε φορά η προχοΐδα μέσα από τη στρόφιγγά της, ώστε να ξεπλένεται και η μύτη της προχοΐδας με το πρότυπο διάλυμα.

Video: Αδειάζοντας την προχοΐδα ( 764K )

Συγκεντρώστε τα ξεπλύματα σε ένα ποτήρι που προορίζεται αποκλειστικά για ότι απόβλητα προκύψουν από την εργασία σας. Τοποθετήστε την προχοΐδα στο στήριγμά της και γεμίστε τη με το πρότυπο διάλυμα.

Video: Γεμίζοντας την προχοΐδα ( 3.07 M )

Αφήστε να τρέξουν αρκετά mL του πρότυπου διαλύματος, για να απομακρυνθούν οι φυσαλίδες αέρα από τη μύτη της προχοΐδας και τη στρόφιγγα. Συγκεντρώστε όσο διάλυμα τρέξει στο ποτήρι των αποβλήτων.

Κοντινή φωτογραφία της μύτης μιας προχοΐδας.
Παρατηρήστε ότι υπάρχει μια μεγάλη φυσαλίδα αέρα που πρέπει να απομακρυνθεί.

Video: Πως να απομακρύνεις φυσαλίδες αέρα ( 3.00 M )

Φροντίστε ώστε η ένδειξη όγκου της προχοΐδας να είναι στο 0.00 mL ή πιο κάτω (ο μηνίσκος της ελεύθερης επιφάνειας του υγρού δεν είναι απαραίτητο να είναι στο  0.00 mL για να αρχίσει η τιτλοδότηση - συνήθως είναι μάλιστα ευκολότερο να προκύψουν επαναλήψιμα αποτελέσματα, όταν η αρχική ένδειξη δεν είναι 0.00 mL). Καταγράψτε την αρχική ένδειξη όγκου της προχοΐδας. Διαβάστε την ένδειξη, φέρνοντας το μάτι σας στο ύψος του κάτω μέρους του μηνίσκου. Καταγράψτε όλα τα βέβαια ψηφία, καθώς και ένα κατ' εκτίμηση.

Ένδειξη προχοΐδας:  24.19 mL

Αυτοαξιολόγηση:     Video ( 1.61 M ) Προτείνετε έναν καλλίτερο τρόπο για να γεμίσετε την προχοΐδα.   Απάντηση

Εάν το δείγμα είναι διάλυμα, τοποθετήστέ το με τη βοήθεια σιφωνίου πλήρωσης στην κωνική φιάλη. Καταγράψτε τον ακριβή όγκο που τοποθετήσατε στη φιάλη. Αραιώστε το δείγμα με λίγο αποσταγμένο νερό (περίπου 10 με 20 mL). Εάν το δείγμα είναι στερεό, ζυγίστε μια συγκεκριμένη ποσότητα, τοποθετήστε τη στην κωνική φιάλη και διαλύστε τη σε αποσταγμένο νερό. Φροντίστε να καταγράψετε το βάρος του δείγματος που χρησιμοποιήσατε.

Η αλλαγή χρώματος ενός δείκτη είναι συνήθως η ένδειξη ότι φθάσαμε στο τελικό σημείο μιας τιτλοδότησης. Εάν χρειάζεται, ρίξτε μερικές σταγόνες από ένα κατάλληλο δείκτη στο διάλυμα.

Ο ρυθμός προσθήκης του πρότυπου διαλύματος καθορίζεται από το ρυθμό με τον οποίο ο δείκτης αλλάζει χρώμα. Στην αρχή της τιτλοδότησης, το διάλυμα μπορεί να προστεθεί γρήγορα, διότι το χρώμα του δείκτη εξαφανίζεται γρήγορα. Όταν το χρώμα αρχίσει να διατηρείται για κάποιο μικρό χρονικό διάστημα, η προσθήκη του διαλύματος τιτλοδότησης πρέπει να γίνεται πιο αργά (μια σταγόνα ή και λιγότερο κάθε φορά).

Video: Προσθήκη του διαλύματος τιτλοδότησης ( 3.24 M )

Καθώς προστίθεται το πρότυπο διάλυμα, φροντίστε να κινείτε κυκλικά την κωνική φιάλη, ώστε να στροβιλίζεται το περιεχόμενό της και να είναι πλήρης η ανάμιξη των αντιδρώντων.

Εάν το περιεχόμενο της κωνικής φιάλης τιναχτεί προς τα πάνω και μείνει μια ποσότητα στα τοιχώματα, χρησιμοποιείστε λίγο αποσταγμένο νερό (από υδροβολέα) για να την ξεπλύνετε προς τα κάτω. Τοποθετώντας την κωνική φιάλη πάνω σε ένα κομμάτι άσπρου χαρτιού, είναι ευκολότερο να αντιληφθείτε την πρώτη αλλαγή στο χρώμα του δείκτη.

Ένα συνηθισμένο λάθος συμβαίνει όταν προστεθεί στη φιάλη της αντίδρασης υπερβολική ποσότητα πρότυπου διαλύματος, οπότε προσπερνάμε το τελικό σημείο. Το τελικό σημείο για την παρακάτω τιτλοδότηση είναι το σημείο όπου παρατηρούμε ένα απαλό χρώμα, το οποίο διατηρείται για αρκετά δευτερόλεπτα.

Η φιάλη πριν το τελικό σημείο...	.... σχεδόν στο τελικό σημείο. (πολύ απαλή ροζ απόχρωση)	.... μετά το τελικό σημείο.

Video: Φθάνοντας στο τελικό σημείο ( 2.83 M )

Θυμηθείτε να καταγράψετε την τελική ένδειξη όγκου της προχοΐδας, όταν φθάσετε στο τελικό σημείο. Ο όγκος που προστέθηκε στην κωνική φιάλη είναι ίσος με την τελική μείον την αρχική ένδειξη όγκου.

Αυτοαξιολόγηση   Video ( 2.43 M ) Εξηγείστε για ποιο λόγο η μαθήτρια δεν έχει δει το τελικό σημείο, αν και έχει προσθέσει έναν μεγάλο όγκο πρότυπου διαλύματος στην κωνική φιάλη. Απάντηση

Άσκηση

Αυτοαξιολόγηση   Video ( 980K ) Στο βίντεο-κλιπ που θα δείτε, η μαθήτρια κατέγραψε ότι απαιτείται ένας όγκος  22.61 mL του πρότυπου διαλύματος, ώστε να φθάσει στο τελικό σημείο. Είναι αξιόπιστο αυτό το αποτέλεσμα; Απάντηση

α΄ εργαστηριακό κέντρο φυσικών επιστημών πειραιά

Copyright © 1995-1996 NT Curriculum Project, UW-Madison

Απόδοση στα ελληνικά - επιμέλεια: Γιάννης Γράψας, Δρ. Χημικός, Υπεύθυνος ΕΚΦΕ.